如何正确操作顶空进样器？

  顶空进样器每次进样完成后，系统自动采用惰性气体清洗取样管道和定量环，防止样品交叉污染。顶空进样器到传送管道的延迟进样通道是标准配置。已得到的进样系统惰性压强难以控制，进样量不大。在加温条件下，当顶空气体的压力过大时，注射器拔出顶空样品瓶的瞬间，会造成挥发性成分的损失。标准样品不能单独用待测物质配制标准样品，也不能有与原始样品相同或相似的基质。降低基质效应的方法有利用盐析作用、有机溶剂加水、调整溶液pH值、固体试样破碎和稀释等。固体样品中的物质扩散系数较液体小，固体样品中挥发物的扩散速度较慢，达到平衡往往需要较长的时间，尽可能使用小颗粒的固体样品有利于缩短平衡时间。

 顶空进样器的正确操作。

 行动步骤。

1.设置参数，然后放入样品。设定「样品」，「阀盒」，「管道」温度。样本50度，阀箱130度，管道140度。放入样品中，保持温度稳定，30分钟后进行以下操作。

2.进样前先吹风清洗。设定的吹洗压力在0.2-0.3Mpa之间。按住吹洗键，大约30s后关机。

3.准备进样。首先将采样管扎入相应的瓶中，然后将进样管扎至色谱入口。由小至大观察压力示数。当需要稳定时，调整“载气调节”旋钮会增加一个格(0.02Mpa)的压力示数。

4.进样，取样开始。按照“进样”操作色谱仪并开始取样。听见咔嚓声，然后是咔嚓声。取下2s-3s后取下管子。

5.拔出输入管材。听见“砰”的一声，此时进样灯灭了，拔出管子。使载气调节值为零。

6.吹洗30s后完成本次进样。

 使用过程中应注意的问题。

由于载气进入顶空进样器同时进入GC，因此用于顶空的气体也应被净化。

顶空进样器加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线温度小于等于样品入口温度。

应用顶空进样器时，GC气总流量为顶空气流与GC气流量之比，计算分流比应注意。可在测量后用流量计计算。

时间设置：样品在充填定量管时应充分充填，定量管平衡时间不宜过长，进样时间不宜过长。

压力调节如果采用手动方式，建立方法后应记录下试样的加压和载气压力值，以免由于阀状态改变而引起压力变化。

如何清洗顶空进样器。

如无特殊情况，清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声波清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过猛，避免破坏内表面产生活性点，然后放入烘箱70度烘干，冷却密封存放。

清洁的步骤如下。

设置传送带的温度为60℃，设定样品的定量管的温度和输送管的温度为Off。

当样品定量管和输送管的温度降至60℃以下时，关闭通向出口的气体，将出口端的放空管道拆除。

将一只空样品瓶插入传送带中。

用手提起样品瓶。

用一次性注射器将约6ml的纯净水注入HSS放空管中。

把样品瓶放低然后取出。重覆3-5步(2-3次，彻底清洁)。

再装上一个空样品瓶，提起，用一次性注射器注入足够的空气，使水吹出。

把传声器的一端插入一个烧杯或类似的容器内，用一次性注射器向HSS气体管口注入10ml的水，然后注入10ml甲醇。

使用一次性注射器，注入足够的空气，使水充分吹干。

重新安装管路并开启管路中的气流。接着，切换样品瓶到Load-INJ，反复数十次，将水和甲醇吹出样品阀和管道。

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